Forschungsinteressen

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Was ist CE: Informationen für Fachfremde

  
A) Kapillarelektrophorese mit Fluoreszenzdetektion in der Oligosaccharidanalytik:

Die Bestimmung von Oligosacchariden stellt auch heute noch die Analytiker vor große Herausforderungen. Obwohl Zucker und ihre Derivate sowohl in technischer als auch biologischer Hinsicht von größter Bedeutung sind, gilt es, zu ihrer Analytik einige Schwierigkeiten zu überwinden. Die große Zahl an strukturellen Vertretern und eine vielfältige Stereochemie erschweren die Trennung ebenso wie die schlechte Detektierbarkeit durch fehlende Chromophore. Ionenaustausch- und Größenausschlußchromatographie (IEC bzw. SEC) sind heute zwar technisch etabliert, lassen meist aber das notwendige Auflösungsvermögen und empfindliche Detektion vermissen. Hier empfiehlt sich die CE durch hohe Trennleistung und Peakkapazität sowie gute Selektivität ausdrücklich. Der schlechten Detektierbarkeit begegnet man dabei bevorzugt durch den Einsatz von Fluoreszenzdetektion. Die dazu notwendigen Fluorophore werden hierbei am geeignetsten über eine reduktive Aminierung an der ringoffenen Carbonylfunktion eingeführt. Verschiedene Fluoreszenzlabels sind in der Literatur beschrieben, aber ein übergeordneter Vergleich der einzelnen Labels stand bisher noch aus.


Innerhalb dieser Arbeit wurden drei Blöcke bearbeitet:
  • Im ersten Schritt wurde eine Auswahl an sieben, z.T. literaturbekannten Fluoreszenzlabels zur reduktiven Aminierung (Fig. 1) hinsichtlich Fluoreszenzausbeute (normiert auf internen Standard) und optimaler Reaktionszeit (ermittelt durch Reaktionskinetik) mit der Modellsubstanz Maltose untersucht und klassifiziert. Dabei taten sich ANDS (7-Aminonaphthalen-1,3-disulfonsäure) und 1-AP (1-Aminopyren) (von unserer Arbeitsgruppe eingeführt) als die empfindlichsten Labels hervor.
  • Im zweiten Teil wurde ein neuartiger Fluoreszenzdetektor validiert. Der Argos 250 B (FLUX Instruments, CH) zeichnet sich durch räumliche Trennung von Fluoreszenzanregung und -emission aus und wurde entworfen, um mit herkömmlicher UV-Lampenanregung Nachweisgrenzen zu erzielen, die sonst nur mit laserinduzierter Fluoreszenz (LIF) zugänglich sind. Die Linearität des Signals sowie die Nachweisgrenze und Signal-Rausch-Verhältnisse wurden für die sieben Fluorophore ermittelt. Dabei konnten für die empfindlichsten Labels Nachweisgrenzen im Bereich von rd. 3 ppb (!) Maltose ermittelt werden. Ein Direktvergleich mit einem LIF-Detektor und einem Label, das sowohl für LIF als auch UV-Anregung geeignet ist, ergab eine NWG, die für die UV-Anregung nur um den Faktor 3.4 über der des LIF-Systems liegt.
  • Im letzten Teil wurde mit dem empfindlichsten Label ANDS die Konsistenz der bisherigen Resultate in Mehrkomponentengemischen untersucht. Kinetikstudien mit Dextrin 20-Gemischen und Untersuchungen über die Linearität der Derivatisierungsreaktion bestätigten die Zulässigkeit des Transfers vom Modellsystem zur Realprobe. Abschließend wurde die Eignung der entwickelten Methode zur Bestimmung von Oligosacchariden in Realproben anhand von zehn verschiedenen Bierproben (u.a. Fig. 2) demonstriert.
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Fig. 1 Fig.2

(Zum Vergrößern bitte auf Bild klicken)

Eine Zusammenfassung der Ergebnisse wurde auf der HPCE 2001 (Boston, MA) vorgestellt und steht als .pdf-File auf der Homepage unserer Arbeitsgruppe zum Download bereit.
     

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B) Einsatz von siebenden Medien in der kapillarelektrophoretischen Analytik von Polyelektrolyten:
Im Rahmen dieser von der Deutschen Forschungsgemeinschaft unterstützten Arbeit befasse ich mich mit der Charakterisierung von Polymeren und Polyelektrolyten mittels CE unter Zuhilfenahme siebender Medien. Da ich bei dieser Arbeit noch relativ am Anfang stehe, möchte ich für detaillierte Hintergrundinformationen auf die sehr ausführliche Homepage meines Kollegen Oliver Grosche verweisen.

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C) Kooperationsarbeiten:

Agilent Technologies: AgilentLogo.gif (502 bytes)
Im Auftrag eines der weltweit größten Herstellers von Analysentechnik (ehem. Hewlett-Packard) untersuche ich z. Zt. zwei Projekte, die sich mit EOF-Modifikation bzw. Methodenentwicklung befassen.  
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Kooperationsprojekt mit der Bayer AG, Leverkusen, zur CE-Methodenentwicklung in der pharmazeutischen Analytik
  

  

Ausgewählte Links zum Thema Chemie:
Institutshomepage

http://www.uni-saarland.de/fak8/iaua/

Allgemeine Infos zu CE und CEC http://www.ceandcec.com/
Homepage von Sigma-Aldrich
- sehr empfehlenswert für stoffchemische Informationen und MSDS-Blätter
http://www.sigma-aldrich.com/
Agilent Technologies http://www.agilent.com/
Beckman-Coulter http://www.coulter.com/
MestRe-C - kostenlose NMR-Processing-Software http://qobrue.usc.es/jsgroup/MestRe-C/MestRe-C.html
Reichhaltige Analytikseite http://www.analytik.de
ChemWeb - viele Infos und gute Literatursuchmaschine http://www.chemweb.com
Gesellschaft deutscher Chemiker http://www.gdch.de
Junganalytikerforum http://www.junganalytiker.de.vu
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Letztes Update dieser Seite am 03.05.02 von Markus Martin